B2904 - ANALISI STRUMENTALE DEI MEDICINALI

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine dell’insegnamento, che prevede lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo, lo studente- acquisisce le conoscenze relative ai metodi strumentali (UV-vis, fluorimetria, HPLC, UPLC, GC e tecniche combinate quali HPLC-MS) per la determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico, incluso farmaci chirali, in medicinali;- possiede le conoscenze necessarie allo sviluppo e convalida del metodo;- conosce le fasi stazionarie di nuova generazione e gli approcci analitici di recente sviluppo per analisi rapide e ad elevata efficienza di farmaci, inclusi quelli biologici;- è in grado di applicare le conoscenze acquisite a problematiche analitiche correlate alla quantificazione di API in formulazioni e al controllo qualità dei medicinali di origine industriale.

Contenuti

Analisi quantitativa strumentale. Convalida del metodo: linearità, accuratezza, precisione, selettività, LOD e LOQ.

Preparazione del campione. Estrazione in fase solida. Tipologie di materiali (polari, non polari, a scambio ionico).

Spettroscopia UV-visibile nell'analisi quantitativa di farmaci. Scelta della lunghezza d'onda per l'analisi quantitativa, selettività, sensibilità, costruzione retta di calibrazione. Spettrofotometria in derivata, differenziale e multicomponente.

Fluorimetria nell'analisi quantitativa di composti di interesse farmaceutico. Analisi quali-quantitativa di farmaci fluorescenti. Derivatizzazione chimica per introdurre gruppi fluorofori su farmaci.

Analisi quantitativa di farmaci con tecniche cromatografiche. Richiami ai parametri cromatografici. Metodo dello standard esterno, dello standard interno e delle aggiunte standard. Equazione di van Deemter per fasi stazionarie classiche. Migliorare l'efficienza e ridurre i tempi di analisi: (i) Effetti della riduzione delle dimensioni del materiale di impaccamento; (ii) Cromatografia ad alta temperatura; (III) Uso di colonne monolitiche; (iv) UHPLC; (v) Colonne LC con tecnologia fuse core. Analisi di farmaci polari: soppressione ionica e coppia ionica, HILIC (Hydrophilic Interaction Chromatography). Esempi tratti da farmacopea ufficiale europea. 

Gas cromatografia: caratteristiche strumentali del gas cromatografo. Ottimizzazione dei parametri cromatografici. Applicazioni della GC all'analisi di farmaci.

Tecniche combinate: HPLC-MS, GC-MS. sorgenti ioniche per l'accoppiamento LC-MS: ESI, APCI e APPI. Analizzatori: analizzatore a trappola ionica, a quadrupolo, triplo quadrupolo e a tempo di volo. Spettrometria di massa accoppiata al sistema MALDI.

Introduzione al controllo qualità di farmaci biologici/biotecnologici mediante tecniche cromatografiche. Fasi stazionarie e approcci cromatografici. 

Analisi enantioselettiva di farmaci chirali tramite tecniche cromatografiche. Metodo indiretto: derivatizzazione precolonna con reagenti a stereochimica definita Metodo diretto: uso di fasi stazionarie enantioselettive. Fasi stazionarie chirali di tipo Pirkle, a base di polisaccaridi naturali e sintetici, a base di ciclo destrine, a scambio di ligando e a base di proteine.

Esercitazioni: Analisi quantitativa di farmaci con tecniche strumentali.

Testi/Bibliografia

V. Cavrini, V. Andrisano. Principi Analisi farmaceutica. Società editrice Esculapio ed. 2013.

Materiale didattico fornito a lezione dal docente

Metodi didattici

L'obbligo della frequenza si ritiene assolto con la frequenza a non meno dell'80% delle attività di laboratorio e per il 60% delle lezioni frontali.

La modalità di verifica della frequenza avviene con la seguente modalità: registrazione presenze su foglio cartaceo.

Le lezioni e le esercitazioni saranno svolte in presenza.

In considerazione delle tipologie di attività e metodi didattici adottati, la frequenza di questa attività formativa richiede lo svolgimento di tutti gli studenti dei Moduli 1 e 2 in modalità e-learning [https://www.unibo.it/it/servizi-e-opportunita/salute-e-assistenza/salute-e-sicurezza/sicurezza-e-salute-nei-luoghi-di-studio-e-tirocinio] e la partecipazione al Modulo 3 di formazione specifica sulla sicurezza e salute nei luoghi di studio. Indicazioni su date e modalità di frequenza del Modulo 3 sono consultabili nella apposita sezione del sito web di corso di studio.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento avviene attraverso esame orale finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze su argomenti inerenti i principali obiettivi del Corso.

In particolare, lo studente dovrà dimostrare di

-aver acquisito le conoscenze relative ai metodi strumentali per la determinazione quantitativa di composti di interesse farmaceutico;

-essere in grado di applicare le conoscenze acquisite a problemi reali ed a nuove problematiche correlate al settore analitico farmaceutico.

L'idoneità acquisita giornalmente durante lo svolgimento delle esercitazioni a posto singolo, la preparazione del quaderno di laboratorio e la discussione delle relazioni è comunque parte integrante dell'esame.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC. Materiale didattico disponibile su virtuale – Insegnamenti online

Username e password sono riservati a studenti iscritti all'Università di Bologna.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Manuela Bartolini