67136 - ANALISI DEI PRODOTTI PER LA SALUTE I

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente possiede capacità di apprendimento e le conoscenze teoriche e pratiche per svolgere le operazioni di base di un laboratorio di analisi chimico-farmaceutica. In particolare, possiede le nozioni fondamentali per l'identificazione e la determinazione quantitativa di composti inorganici, mediante saggi chimici e analisi volumetrica. Il corso prevede esercitazioni a posto singolo.

Contenuti

Parte introduttiva. La sicurezza nei laboratori. Normative vigenti. La Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I.) e la European Pharmacopeia (Eur. Ph.).

Introduzione all'analisi dei medicinali.Solubilità. Caratteristiche delle soluzioni. Acque di uso farmaceutico. Prodotto di solubilità. Precipitazione e ridissoluzione dei precipitati. Precipitati colloidali. Sistema periodico.

Introduzione all'analisi volumetrica. Vetreria e suo uso. Bilance elettroniche. Scale di lavoro. Unità di concentrazione. Normalità, equivalenti, calcoli nell'analisi volumetrica.

ANALISI QUALITATIVA

Cationi. Caratteristiche, composti di interesse farmaceutico,  ruoli biologici, aspetti tossicologici e reazioni di riconoscimento dei cationi: Argento, Piombo, Mercurio, Arsenico, Antimonio, Bismuto e Rame. Calcolo del pH di precipitazione dei solfuri: precipitazione frazionata dei solfuri. Separazione dei solfuri di As e Sb da quelli di Pb, Hg, Bi e Cu. Calcolo del pH di precipitazione degli idrossidi: curve di precipitazione di idrossidi anfoteri. Caratteristiche e ruoli biologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di Alluminio, Ferro, Zinco, Manganese, Nichel e Cobalto. Caratteristiche generali dei metalli di transizione. Caratteristiche generali dei  metalli alcalino-terrosi. Calcio, bario e magnesio: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Caratteristiche generali dei metalli alcalini. Sodio, litio e potassio: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Ione ammonio. Analisi sitematica dei cationi. Elementi di teoria del colore. Saggi alla fiamma.

Anioni. Alogenuri: caratteristiche generali. Cloruri, bromuri e ioduri: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Caratteristiche e ruoli biologici, composti di interesse farmaceutico e reazioni di Acetati e Borati, Solfati, Fosfati, Carbonati e Bicarbonati. Sistemi tampone fisiologici. Solfuri e tiosolfati: caratteristiche e ruoli biologici; composti di interesse farmaceutico; reazioni. Iodio. Perossido d'idrogeno. Generalità sugli ioni complessi.

ANALISI QUANTITATIVA

Titolazioni acido-base. Calcolo del pH di acidi e basi forti e deboli. Calcolo del pH di acidi poliprotici e loro sali. Curve di titolazione di acidi e basi. Teoria degli indicatori. Principali indicatori acido-base e loro uso. Scelta degli indicatori. Indicatori misti e schermati. Standard primari, loro caratteristiche e loro uso. Soluzioni standard di acidi e basi usati nell'analisi volumetrica. Standard primari usati nella preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e basi. Esempi di determinazioni acido-base secondo F.U.

Titolazioni di precipitazione. Teoria. Principali indicatori di precipitazione e loro uso. Curve di titolazione di precipitazione. Determinazione degli alogenuri secondo Mohr, Volhard, Fajans e Gay-Lussac. Aspetti pratici, limitazioni ed applicabilità dei metodi. Preparazione delle soluzioni standard usate in precipitimetria. Esempi di determinazioni di precipitazione secondo F.U.

Titolazioni di ossidoriduzione. Introduzione, teoria. Definizione ed uso del potenziale standard di riduzione. Elettrodo standard a idrogeno. Relazione tra E° e Keq. Curve di titolazione redox e loro costruzione. Indicatori di ossidoriduzione e indicatori specifici.

Permanganometria. Caratteristiche, reazioni ed uso delle soluzioni di permanganato. Individuazione del punto finale. Standardizzazione delle soluzioni di permanganato. Esempi di determinazioni permanganometriche secondo F.U. Volumi di ossigeno nel perossido d'idrogeno.

Iodimetria. Preparazione ed uso delle soluzioni di iodio. Esempi di determinazioni iodimetriche secondo F.U.

Iodometria. Principi, applicazioni, caratteristiche. Uso della salda d'amido. Esempi di determinazioni iodometriche secondo F.U.

Cerimetria. Caratteristiche e preparazione delle soluzioni di Ce4+. Esempi di determinazioni cerimetriche secondo F.U.

Titolazioni complessometriche. Leganti monodentati e polidentati. Costante di formazione e di instabilità. Curve di titolazione complessometriche. Titolazioni con EDTA. K condizionale. Titolazioni dirette, di ritorno, per spostamento, per sostituzione, indirette. Indicatori metallocromici. Mascheramento e demascheramento. Analisi di più cationi presenti contemporaneamente. Durezza dell'acqua. Esempi di determinazioni complessometriche secondo F.U.

 

ESERCITAZIONI DI LABORATORIO

Analisi Qualitativa

Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti cationi: Piombo, Argento, Antimonio, Mercurio, Rame.
Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti cationi: Bismuto, Alluminio, Ferro, Manganese, Zinco.
Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti cationi: Magnesio, Calcio, Bario,  Sodio, Potassio.
Reazioni di riconoscimento per via umida dei seguenti anioni: Solfati, Ioduri, Cloruri, Bromuri, Fosfati, Nitrati, Ossalati, Acetati, (Bi)Carbonati, Borati.
Riconoscimento di Ioduri e Bromuri in miscela.

Saggi limite

Analisi Quantitativa

Standardizzazione di HCl con Na2CO3.
Standardizzazione di NaOH con HCl e con ftalato acido di potassio. Purezza di sostanze acide secondo farmacopea.

Standardizzazione di AgNO3 con NaCl. Purezza NaCl.

Standardizzazione di Na2S2O3 con KIO3. Standardizzazione di KMnO4 con Na2S2O3. Determinazione della purezza di sostanze redox secondo farmacopea.

Standardizzazione di EDTA con CaCO3. Purezza di ZnO con EDTA.

Nel corso delle esercitazioni si svolgeranno determinazioni della percentuale peso/volume di soluzioni incognite.

Testi/Bibliografia

An. Qualitativa:

P. Barbetti, M.G. Quaglia

L'Analisi qualitativa in chimica farmaceutica e tossicologica inorganica

1992, Galeno Editrice

 

An. Quantitativa:

Giulio Cesare PORRETTA

Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa

Nuova Edizione

2011, CISU Editore - ISBN 9788879755290

Metodi didattici

L'insegnamento si svolge durante il secondo semestre e si articola in 2 moduli da 5 CFU ciascuno, a frequenza obbligatoria:

Modulo di analisi qualitativa - Prof. Roberto Mandrioli; 16 ore teoriche (2 CFU) e 36 ore esercitazioni (3 CFU): vengono illustrate e spiegate le reazioni di identificazione di principi attivi inorganici secondo; vengono applicate in laboratorio le tecniche illustrate in teoria.

Modulo di analisi quantitativa (Prof. Roberto Mandrioli), 16 ore teoriche (2 CFU) e 36 ore esercitazioni (3 CFU): vengono illustrate ed applicate in laboratorio analisi volumetriche per il controllo della purezza di farmaci e per la determinazione di principi attivi inorganici.

Le esercitazioni pratiche vengono tenute in laboratorio a posto singolo, con verifica finale. Tali attività hanno lo scopo di fornire agli studenti gli strumenti per essere in grado di utilizzare tutte le più comuni vetrerie e attrezzature semplici di laboratorio, seguendo le norme di sicurezza e con appropriatezza.

Gli studenti imparano inoltre a riconoscere composti inorganici mediante reazioni chimiche, e a quantificarli mediante tecniche volumetriche (titolazioni)

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

La verifica dell'apprendimento mira a valutare le capacità pratiche e teoriche acquisite dallo studente durante la frequenza dei laboratori didattici e l'apprendimento individuale. In particolare, si verificano le seguenti competenze:

- Capacità di effettuare le normali operazioni di laboratorio di analisi qualitativa e quantitativa singolarmente e senza aiuti esterni;

- Capacità critica nella valutazione dei risultati di laboratorio;

- Padronanza della terminologia specifica e delle basi teoriche degli argomenti dell'Insegnamento;

- Preparazione specifica riguardante gli utilizzi, le reazioni, la tossicità e le procedure analitiche dei composti presi in esame.

La verifica è effettuata sulla base di un esame orale che consta di due domande riguardanti un catione ed un anione e due domande riguardanti due differenti analisi volumetriche; l'esame può essere sostenuto solo dopo aver frequentato il laboratorio. Durante le esercitazioni è previsto lo svolgimento di prove pratiche il cui esito costituisce parte della votazione finale.    

Strumenti a supporto della didattica

Le lezioni verranno svolte con il supporto dei comuni mezzi audiovisivi. Le esercitazioni pratiche verranno svolte in laboratori didattici appositamente attrezzati dove gli studenti potranno disporre di una propria postazione singola di lavoro e della strumentazione e dei materiali (prodotti e reattivi) necessari per l'analisi qualitativa e quantitativa di sostanze inorganiche ad uso farmaceutico, alimentare, cosmetico.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Roberto Mandrioli