00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine del corso lo studente possiede le conoscenze fondamentali di chimica analitica e chemiometria utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli sia del prodotto finito che delle varie fasi produttive e degli studi di validazione dei farmaci e dei prodotti per la salute. In particolare è in grado di valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi del controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute anche secondo le linee guida della farmacopea europea.

Contenuti

Premessa: Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti: Chimica generale: Reazioni chimiche, Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione delle soluzioni, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Autoprotolisi dell'acqua, Costanti acida e basica, Acidi diprotici e poliprotici, pH dell'acqua. Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

Il corso è diviso in due moduli: Chimica Analitica Generale e Chimica Analitica Strumentale.

Programma del Modulo di Chimica Analitica Generale
Introduzione: finalità della chimica analitica, ricerca bibliografica in chimica analitica.
Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base.
Glossario dei termini di Chimica Analitica.
Elementi di Chemiometria. Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb). Principali espressioni della concentrazione. Elaborazione statistica dei dati sperimentali. Valore medio di una serie di dati. Deviazione standard e deviazione standard relativa. Errori sistematici e casuali. Errore assoluto ed errore relativo. Distribuzione della probabilità: Gauss. Accuratezza e precisione. Come misurare la precisione e l'accuratezza. Propagazione della imprecisione. Limite di rivelazione e limite di quantificazione. Sensibilità e sensibilità analitica.
Taratura e Calibrazione. Metodo del diagramma (retta) di calibrazione. Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale. Metodo dello standard interno
Intervalli difiducia.Test statistici di significatività.Test t di Student (confronto di una media con un valore vero, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati),Test F per il confronto della precisione, Test di Dixon (o Q-test). Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione.
Trattamento del campione. Variabilità preanalitica. Interazione analita-matrice. Campionamento di materiali omogenei e segregati. Costante di campionamento. Intervalli di riferimento

Programma del modulo: Chimica Analitica Strumentale.

Equilibri in soluzione acquosa: chimica delle soluzioni acquose, trattamento sistematico dell'equilibrio, equazione del bilancio di massa, equazione del bilancio di carica, risoluzione di equilibri multipli con il metodo sistematico, attività e concentrazione, coefficiente di attività, forza ionica, equazione di Debye Huckel, prodotto di solubilità, effetto dello ione comune, effetto della formazione di complessi, effetto del pH, separazioni per precipitazione.

Analisi volumetrica: calcoli applicati all'analisi volumetrica, coppie coniugate acido-base, soluzioni tampone, teoria delle titolazioni di neutralizzazione, curve di titolazione acido-base, curve di titolazione per acidi e basi forti, curve di titolazione per acidi deboli, curve di titolazione per basi deboli, composizione delle soluzioni tampone in funzione del pH, curve di titolazione per sistemi acido-base complessi, miscele acido forte-acido debole o base forte-base debole, acidi e basi polifunzionali, soluzioni tampone di acidi poliprotici, calcolo di pH di soluzioni di sali anfiprotici, curve di titolazione per acidi e basi polifunzionali, curve di titolazione per specie anfiprotiche, la composizione di un acido poliprotico in funzione del pH, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione, titolazioni di precipitazione, curve di titolazione, argentometria.

Elettrochimica: reazioni di ossido riduzione, celle elettrochimiche, potenziali elettrodici, potenziale di giunzione, elettrodi di riferimento, elettrodi di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi, elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivi a membrana cristallina, elettrodi ionoselettivi a membrana liquida, elettrodi ionoselettivi a membrana polimerica, effetto della corrente sui potenziali di cella.

Metodi di analisi spettrofotometrica: radiazione elettromagnetica, spettri di assorbimento in fase gassosa e condensata (spettri elettronici, rotazionali e vibrazionali), assorbanza e trasmittanza, legge di Lambert-Beer, deviazioni dalla legge di Lambert-Beer, analisi di miscele, errore spettrofotometrico, spettri in derivata, strumentazione per spettrofotometria (sorgenti, filtri e monocromatori, celle per il campione, rivelatori, configurazioni strumentali), spettri atomici, atomizzazione (a fiamma, a plasma, termoelettrica), lampada a catodo cavo, configurazioni strumentali, interferenze spettrali e chimiche.

Testi/Bibliografia

Skoog, West, Holler, Crouch – Fondamenti di chimica analitica - 2° Edizione – EdiSES (2004)

Harris - Chimica analitica quantitativa - 2° Edizione – Zanichelli (2005)

Metodi didattici

Lezioni frontali in cui verranno presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi.

Il docente è disponiblie, su appuntamento, per fornire chiarimenti o approfondire gli argomenti del programma.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame orale. Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso.
Il docente è disponibile per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore e PC.

Le diapositive mostrate a lezione sono disponibiliin formato elettronico.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mara Mirasoli