13272 - ANALISI DEI FARMACI (A)

Conoscenze e abilità da conseguire

L'insegnamento ha l'obiettivo di formare gli studenti rispetto alle metodologie chimiche (reazioni di riconoscimento dei gruppi funzionali) e alle tecniche strumentali (HPLC, GC, TLC, UV-Vis, Fluorimetria, IR, Polarimetria, Rifrattometria, etc.) applicate al controllo di qualita' dei farmaci. Lo studente dovra' quindi acquisire le conoscenze delle tecniche chimiche e strumentali finalizzate all'identificazione qualitativa, al dosaggio quantitativo e alla determinazione della purezza dei farmaci, come materie prime e nelle formulazioni farmaceutiche.

Contenuti

Caratteri organolettici di sostanze di impiego farmaceutico : stato fisico, colore, odore. Solubilità Espressioni della solubilità; tipi di solventi; legame a idrogeno, forze intermolecolari di Van der Waals; relazioni struttura solubilità e carattere acido o basico di farmaci.  Stato liquido punto di ebollizione a pressione ridotta, determinazione del punto di ebollizione, estrazione in corrente di vapore, legge di Rault, diagrammi liquido vapore. Stato solido solidi cristallini e amorfi, punto di fusione, effetto delle impurezze sul punto di fusione Cristallizzazione come metodo di purificazione. Diagrammi di stato, miscele eutettiche, soluzioni solide. Polimorfismo, polimorfi enantiotropi e monotropi.  
Trattamento del campione Estrazione con solvente: estrazione liquido/solido, estrazione liquido/liquido, coefficiente di ripartizione, estrazione singola e multipla. Variabili che influenzano la resa di estrazione: pH, temperatura, presenza di sali. Applicazioni a formulazioni farmaceutiche e ad associazioni di farmaci. 
Determinazione delle costanti fisiche Indice di rifrazione: misura dell'indice di rifrazione col rifrattometro di tipo Abbe, analisi qualitativa e quantitativa di sostanze liquide di interesse farmaceutico. Potere rotatorio specifico: determinazione del potere rotatorio specifico; polarimetro, schema dello strumento;  purezza ottica di farmaci chirali. Densità. Calcolo della densità relativa e assoluta, picnometro e alcolometro. Punto di fusione. Temperatura di ebollizione. 
Tecniche cromatografiche Classificazione dei principali metodi cromatografici: gas cromatografia e cromatografia liquida. Strumentazioni. Teoria della separazione cromatografica, tempo di ritenzione, efficienza, selettività, fattore di capacità,  risoluzione. Equazione di Van Deemter. Tecniche di separazione cromatografica: liquido/liquido di ripartizione, liquido/solido di adsorbimento. TLC, HPLC, GC. Metodi HPLC a fase diretta, fase inversa,  criteri di scelta della fase mobile. Cromatografia di formazione di coppie ioniche, di scambio ionico, di esclusione molecolare.
Rivelatori per HPLC (UV-Vis, UV-Vis a fotodiodi,  fluorimetrico, rifrattometrico, elettrochimico, spettrometro di massa) e Gas cromatografia (FID, conducibilità termica, cattura di elettroni, spettrometro di massa): caratteristiche specifiche e criteri di scelta.
Analisi qualitativa e quantitativa nelle tecniche cromatografiche, metodo dello standard interno, esterno, normalizzazione dei picchi, delle aggiunte standard, analisi di tracce di analita.  
Convalida del metodo analitico : linearità, accuratezza, precisione, riproducibilità, limite di rivelabilità e quantificazione.  
Spettrofotometria UV-Vis di assorbimento : Analisi qualitativa: spettrofotometro, correlazione spettro UV-Vis e struttura chimica di farmaci; massimi di assorbimento e coefficiente di estinzione, quozienti di assorbanza; riconoscimento dei principali cromofori semplici e coniugati di farmaci, effetto del solvente e del pH.
Analisi quantitativa Legge di Lambert Beer, scelta della lunghezza d'onda per l'analisi quantitativa, selettività, sensibilità, costruzione retta di calibrazione. 
 Fluorimetria Spettrofluorimetro, spettri di eccitazione e spettri di emissione. Resa quantica di fluorescenza. Analisi quali-quantitativa di farmaci fluorescenti. Derivatizzazione chimica per introdurre fluorofori e cromofori su farmaci. 
Spettroscopia infrarossa : applicazioni all'analisi farmaceutica, riconoscimento dei principali gruppi funzionali di farmaci. 
Analisi elementare qualitativa e quantitativa  
Analisi organica funzionale qualitativa e quantitativa : idrocarburi, alcoli, fenoli, chetoni, aldeidi, acidi, esteri, ammine, ammidi, nitroderivati e composti solforati.  
Profilo analitico di alcune classi di farmaci : alcaloidi, amminoacidi, steroidi, zuccheri e glicosidi, barbiturici, xantine, penicilline, fenotiazinee benzodiazepine. 
Controllo di purezza dei medicamenti : origine delle impurezze e metodi di analisi.

Testi/Bibliografia

V.Cavrini, V.Andrisano Analisi farmaceutica: metodi di riconoscimento e di separazione. Esculapio

Metodi didattici

Lezione teoriche ed esercitazioni di laboratorio

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame pratico di laboratorio ed orale

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, lavagna luminosa. Esercitazioni di laboratorio

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Anna Maria Di Pietra