00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Il corso di Chimica Analitica fornisce allo Studente le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed alla valutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci. In particolare fornisce gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute. Il programma del corso consente inoltre di acquisire le conoscenze culturali necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti, in particolare dei laboratori di analisi.

Contenuti

SEDE DI RIMINI

- Premessa: Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti: Chimica generale: Reazioni chimiche, coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione, Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti e non-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità o concentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua, Espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica, pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI).Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo con numeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

- Per sostenere l'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomenti affrontati nel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati…). Tale prova sarà propedeutica al proseguimento dell'esame orale.

Programma del Modulo di Chimica Analitica.  Docente: Prof. Stefano Girotti.

- Introduzione

Finalità della Chimica Analitica

Ricerca Bibliografica in Chimica Analitica, con esercitazione pratica

Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base

Glossario dei termini di Chimica Analitica

- Elaborazione statistica dei dati sperimentali:

Elementi di Chemiometria: Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Principali espressioni della concentrazione. Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb). Titolo

Errori sistematici, casuali e grossolani

Indici di posizione o localizzazione: Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, media troncata, media geometrica

Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standard della media, varianza

Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale

Incertezza assoluta e relativa

Distribuzione della probabilità: Gauss (Binomiale, Poisson, solo nome)

Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza

Ripetibilità, riproducibilità

Come misurare la imprecisione e l'inaccuratezza. Test recupero e test diluizione.

Propagazione della imprecisione

Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione

Limite di rivelazione e limite di quantificazione

Sensibilità e sensibilità analitica

Intervallo dinamico e intervallo (dinamico) lineare

Cifre di merito

Taratura e Calibrazione; Comparatori, trasduttori, sensori e biosensori

Metodo scientifico: Effetto placebo e Medicine Alternative

Metodo del diagramma (retta) di calibrazione

Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale

Metodo dello standard interno

Test t di Student

Decisioni statistiche: ipotesi nulla Ho

Modi di esprimere il risultato dell'analisi

Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero

Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati (misura sullo stesso campione, confronto per campioni multipli o differenti). Applicazione per l'analisi di Corticosteroidi. Verifica mediante t-Test della correlazione

Cenni su Test F (prove di significatività)

Test di Dixon (o Q-test)

- Controllo di qualità:

Sistema Qualità e Controllo di Qualità Analitico

Affidabilità, Commutabilità, Riferibilità, Validazione

Classificazione degli standard (per pesi atomici, definitivo, primario, di lavoro, secondario) e dei metodi di analisi (definitivo, riferimento, a errore noto, a errore ignoto)

Standard e materiale di riferimento (certificato e non)

Standard di controllo (sieri di controllo)

Carte di controllo

Buona Pratica di Laboratorio

Analisi qualitativa e quantitativa

Scelta e convalida di un metodo analitico

Misure di Sicurezza

- Trattamento del campione:

Variabilità preanalitica

Caratteristiche chimico-fisiche

Interazione analita-matrice

Campionamento di materiali omogenei e segregati

Costante di campionamento

Numero di campioni ed errore del campionamento

Errore di campionamento ed errore analitico

Intervalli di riferimento

- Radiochimica:

Radioattività: principi ed applicazioni

Unità di misura: Becquerel (Bq), Gray (Gy) e Sievert (Sv)

Modi di decadimento: alfa, beta-, beta+, per cattura elettronica, fissione spontanea

Radiazioni associate ai decadimenti nucleari: emissioni gamma, elettroni di conversione e Auger, radiazioni X

Leggi di decadimento: tempo di emivita, vita media e cinetica di decadimento

Rilevatori di radiazioni: esempi di analisi qualitative e/o quantitative

Radioprotezione

Applicazioni della Radiochimica

Principali applicazioni in campo chimico, farmaceutico, ambientale ed alimentare dei metodi analitici sopraelencati.

- Esercizi applicati ai principali argomenti.

- Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica.

Programma del modulo: Chimica Analitica Strumentale. sede di Rimini. Docente: Dr. Mara Mirasoli.

 

Chimica analitica delle reazioni

Attività e concentrazione: forza ionica; concetto di attività; calcolo dei coefficienti di attività. Trattamento sistematico dell'equilibrio chimico. Equilibri in soluzione. Principi delle tecniche volumetriche di analisi. Cenni alle applicazioni in campo farmaceutico.

Tecniche analitiche strumentali

Il segnale analitico, aspetti qualitativi e quantitativi: il rapporto segnale-rumore; cause di rumore; metodi di eliminazione del rumore. Gli strumenti per l'analisi chimica: principi della chimica analitica strumentale; componenti comuni alla maggior parte degli strumenti.

Spettroscopia atomica e molecolare

Definizione di radiazione elettromagnetica; interazione fra radiazione elettromagnetica e materia: assorbimento ed emissione, livelli energetici e transizioni; aspetti qualitativi: spettri di assorbimento ed emissione; aspetti quantitativi: legge di Lambert-Beer. Spettroscopia di assorbimento ed emissione atomica: principi e strumentazione; atomizzatore a fiamma, elettrotermico, a plasma (ICP). Spettroscopia di assorbimento molecolare (UV-Vis): principi e strumentazione; definizione di gruppo cromoforo. Spettroscopia di emissione molecolare: principi e strumentazione; fotoluminescenza e bio-chemiluminescenza. Applicazioni in campo farmaceutico.

Elettroanalitica

Concetti di base. Potenziometria. Voltammetria.

Tecniche separative

Principi della separazione. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida. Solid phase microextraction. Principi di cromatografia. Cromatografia liquida. Gas-cromatografia.

Metodi bioanalitici

Metodi di analisi quantitativa basati sul riconoscimento molecolare. Metodi enzimatici. Metodi immunologici e sonde geniche: principi di base e applicazioni. Uso di traccianti

 

 

Testi/Bibliografia

- Lucidi delle lezioni prelevabili dal sito: http://bomet.fci.unibo.it/girotti/Socrates/didattica/lucidi.html

- "Chimica Analitica: una Introduzione", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 1996).

- "Elementi di Chimica Analitica", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2005).

- "Chimica Analitica, teoria e pratica", F.W. Fifield, D. Kealey (Zanichelli Editore, Bologna, 1999).

- "Fondamenti di Chimica Analitica", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Rouch (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2005).

- "Chimica Analitica Strumentale", F.J. Holler, D.A. Skoog, S.R. Crouch, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2009).

 

Metodi didattici

Lezioni frontali in cui verranno presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi. Esercitazioni sull'uso di una calcolatrice scientifica per calcoli statistici. Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica, seminari di approfondimento.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

N.B.Per poter sostenere l'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomenti affrontati nel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati ). Tale prova, assieme alla discussione del risultato della Ricerca bibliografica, saranno propedeutiche al prosieguo dell'esame orale e saranno svolte singolarmente all'inizio dell'esame orale.
Esame orale su tutto il programma svolto. Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso, con controllo della Ricerca Bibliografica. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso.
Il docente è disponibile per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame.

Strumenti a supporto della didattica

Videoproiettore, PC, lavagna luminosa, collegamenti a Internet e You Tube.

Link ad altre eventuali informazioni

http://bomet.fci.unibo.it/girotti/

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Stefano Girotti

Consulta il sito web di Mara Mirasoli