31288 - ELEMENTI DI CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguire

Al termine dell'insegnamento lo studente acquisisce le conoscenze di base necessarie per le analisi chimiche quantitative. E' in grado di fare calcoli stechiometrici e curve di tararatura e quanto altro necessario allo svolgimento di determinazioni analitiche elementari.

Contenuti

La rappresentazione del dato: i domini. Rivelatori, trasduttori e sensori.

I tipi di calibrazione: comparazione con standard, standard esterno, aggiunta standard e standard interno.

La regressione lineare: come usare il metodo dei minimi quadrati su excel e come trovare gli errori associati a una determinazione analitica.

La radiazione elettromagnetica e la separazione delle componenti con prisma o reticolo.
Interazioni luce-materia: emissione, assorbimento, luminescenza, diffusione.

Assorbimento atomico
Principio del metodo, larghezza della riga atomica, metodi di atomizzazione, metodi di introduzione del campione, schemi a blocchi degli strumenti di AAS, la fiamma, bruciatori a flusso laminare, atomizzazione termoelettrica, fornetto di grafite. Sorgenti per AAS: lampada a catodo cavo e lampada a scarica. Interferenze della fiamma e modulazione della sorgente. Strumenti a doppio raggio. Interferenze spettrali e chimiche.

Spettroscopia UV/Vis molecolare
Differenze con AAS. Effetto delle riflessioni. La legge di Beer e suo campo di applicazione (linearità). Deviazioni chimiche (esempio: indicatore). Deviazioni strumentali: luce policroma e radiazione parassita.
Sorgenti per UV: lampada al deuterio. Sogenti per Vis: lampada al tungsteno. Cuvette e loro assorbimenti. Strumenti a singolo e doppio raggio. Tipi di assorbimento e cromofori.

Elementi di spettrometria di massa
Schema a blocchi. Metodi di generazione degli ioni: impatto elettronico e ionizzazione chimica. MALDI e electrospray. Analizzatori degli ioni: analizzatore magnetico, filtro a quadrupolo, ion trap, TOF, risonanza di ciclotrone,

Elementi di risonanza magnetica nucleare
Lo spin, effetto di un campo magnetico e effetto di una concomitante radiazione in risonanza. Magnetizzazione macroscopica, T1 e T2. La FID. Chemical shift e costante di accoppiamento. Analisi isotopica: isotopomeri, standard internazionali (SMOW, SLAP). SNIF-NMR per la determinazione dello zuccheraggio dei mosti. Analisi dettagliata del metodo standard riportato in gazzetta ufficiale. Densitometria col metodo PAAR. Esempi di valori di (D/H)I e (D/H)II di etanoli per la determinazione della provenienza geografica. SNIF-NMR degli aromi. Analisi dell'intera bottiglia di vino per la determinazione di eventuale degradazione del prodotto a bottiglia sigillata.

Cromatografia
Cromatografia planare e su colonna. Eluizione e cause del "rallentamento" di un analita. costante di distribuzione e fattore di ritenzione. Selettività, piatti teorici. Valutazione sperimentale dell'altezza e numero dei piatti teorici. Equazione di Van Deemter e sua discussione. Effetto della velocità dell'eluente in HPLC e GC. Risoluzione di una colonna. Gas-cromatografia: schema a blocchi, inserimento del campione, effetto della temperatura, tipi di colonne, tipi di fasi stazionarie. Rivelatori: caratteristiche, FID, a conducibilità termica, a emissione atomica, a spettro di massa. HPLC: tipi di cromatografia liquida, necessità di rendere piccole le particelle all'interno della colonna, schema a blocchi, eluizione a gradiente e isocratica, inserimento del campione, pompe. Rivelatori: UV/Vis, diode-arrays, a indice di rifrazione. Cromatografia a ripartizione: fase normale e fase inversa. Size esclusion.
 

Testi/Bibliografia

Skoog, Holler e Crouch "Chimica Analitica Strumentale" Ed. Edises.

Metodi didattici

Lezioni frontali e esercitazioni numeriche e al computer in aula.

Modalità di verifica e valutazione dell'apprendimento

Esame scritto con tre domande aperte in due ore.

Strumenti a supporto della didattica

Presentazioni power point e fogli elettronici discussi in aula.

Orario di ricevimento

Consulta il sito web di Mauro Andrea Cremonini